建立一种通用的超高效液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中多种兽药残留的分析方法。采用含0.2%甲酸的80%乙腈水溶液添加陶瓷均质子快速提取动物源性食品中药物残留, ProElut PLS-A 固相萃取柱通过式净化,40℃氮吹至近干,用0.1%甲酸水∶甲醇(v/v=9/1)复溶并定容,采用超高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行测定。结果显示以内标法定量,14种兽药定量限为0.5~2.0μg/kg,在空白样品中3个不同添加水平下, 平均回收率内标法为88.1%~118.0%,RSD为0.8%~9.6%,外标法添加回收率为75.2%~115.3%,RSD为2.6%~11.2%,准确度和精密度都符合NY/T 1896-2010标准要求。采用本研究分析方法同时参加四项不同基质、不同种类药物残留的能力验证,所有结果都靠近添加回收率范围的中位,令人满意。该方法简单可靠,快速,灵敏度高。可高效筛查动物源性食品中潜在兽药残留,也可应用于实际样品检测。
肖献国. ProElut PLS-A联合UPLC-MSMS法测定能力验证 动物源性食品中多种兽药残留[J].科研仪器案例成果数据库,2022,(0).