以核电站关键材料——核燃料管包壳材料锆合金的微纳结构表征样品制备方法为研究对象,利用聚焦离子束(Focused ion beam,FIB)场发射扫描双束电镜,成功制备了锆合金的高分辨透射电镜(High resolution transmission electron microscopy,HRTEM)表征样品,获取了因应力损伤、离子轰击、离子辐照等基于FIB制样原因引入的ζ-氢化物赝像及材料真实微纳结构比照像。提出了有效降低核燃料管包壳材料锆合金等氢敏感材料基于FIB制备样品伪氢化物引入的创新解决方案,为进一步研究锆合金离子辐照后的微纳结构,进而研究核包壳材料的腐蚀机理、服役寿命预测奠定了基础。另外,本研究中提出的解决方案具有普适性,同样适用于钛、镁、钯等其他氢敏感材料的微纳结构表征样品的制备。