共价有机聚合物固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中黄曲霉毒素

摘要:

目的 建立基于共价有机聚合物固相微萃取前处理结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速、高灵敏检测牛奶中 6 种黄曲霉毒素残留的分析方法。方法 以 1,3,5-三(4-氨苯基)苯[1,3,5-tri (4-aminophenyl) benzene, TAPB]和 1,3,5-三甲酰基间苯三酚(1,3,5-triformyl-phloroglucinol, Tp)为单体制备了共价有机聚合物材料并固定在木签表面, 用于黄曲霉毒素的固相微萃取前处理。在萃取时间为 20 min、洗脱溶剂为乙腈、洗脱时间为 6 min 条件下, 对黄曲霉毒素进行萃取和洗脱。 结果 6 种黄曲霉毒素在一定质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.9995。日内和日间精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)分别为 4.39%~8.21%和 4.97%~9.12%。 将开发的方法用于实际牛奶样品中黄曲霉毒素残留检测, 加标回收率为 80.01%~92.71%, RSDs 为 3.12%~9.54%。结论 制备的共价有机聚合物固相微萃取材料对 6 种黄曲霉毒素吸附性能强, 开发的固相微萃取-HPLC-MS/MS 适用于牛奶中黄曲霉毒素的快速、高灵敏定量检测。

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