Sin-QuEChERS 净化技术结合液相色谱-串联质谱法检测大棚蔬菜中13 种全氟烷基酸

摘要:

目的 建立基于 Sin-QuEChERS 净化技术结合液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)快速检测大棚蔬菜中 13 种全氟烷基酸(perfluoroalkyl acids, PFAAs)的分析方法。方法 采用 0.5%甲酸-乙腈提取目标物, 无水 MgSO4 和 NaCl 盐析脱水, 随后采用封装了 100 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、80 mg 封端十八烷基硅胶(C18)、50 mg 石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)、 50 mg 多 壁 碳 纳 米 管 (multi-wall carbon nanotubes, MWCNTs)净 化 粉 和 800 mg 无 水 MgSO4 的Sin-QuEChERS 通过式快速净化管净化除去基质干扰物, 浓缩定容后采用 LC-MS/MS 分析, 并采用同位素内标辅助定量。 结果 13 种物质的标准曲线线性相关系数均大于等于 0.997, 检出限为 0.004~0.008 μg/kg, 定量限为 0.009~0.023 μg/kg; 多种蔬菜基质中的加标回收率在 75.4%~104.1%之间, 相对标准偏差不超过 8.1%, 满足痕量分析要求; 基质效应干扰多数可忽略, 表明了良好的净化效果及方法适用性。与其他方法相比, 本方法净化操作时间缩短一半以上, 显著提高了前处理效率。 结论 与现有分析方法相比, 本方法具有快速、操作简便、重复性和准确性优、基质适用性强等特点, 适宜常见大棚蔬菜中 PFAAs 大规模检测分析, 具有一定实际意义。

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