加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定鱼类中7 种新型有机污染物

摘要:

目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法同时测定鱼类中 7 种新型有机污染物(咔唑和卤代咔唑类化合物)的分析方法。 方法 样品与硅藻土研磨混匀后经加速溶剂萃取仪提取, 使用凝胶渗透色谱法净化并氮吹至近干, 用 1 mL 丙酮复溶。目标化合物采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式分析, 外标法进行定量。结果 咔唑、3-氯咔唑、3-溴咔唑和 3,6-二氯咔唑在 0.5~50.0 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数 r>0.997; 3,6-二溴咔唑、 2,7-二溴咔唑和 1,3,6,8-四溴咔唑在 1.0~100.0 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数 r>0.998。定量限(limits of quantification, LOQs)在 0.50~1.00 μg/kg 之间, 在各目标物的 1 LOQs、 2 LOQs 和 10 LOQs 3 个 加 标 水 平 下 , 7 种 咔 唑 和 卤 代 咔 唑 类 化 合 物 的 平 均 回 收 率 为87.22%~107.27%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 2.70%~8.17% (n=6)。结论 该方法自动化程度高、灵敏度高、稳定性好, 适用于鱼类中 7 种咔唑和卤代咔唑类化合物的检测。

Abstract: