氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9 种N-亚硝胺

摘要:

目的 建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography- tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定肉制品中 9 种 N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在 80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化, 去除油脂干扰, 进一步将 N-亚硝胺提取到水溶液中, 再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集, 在多反应监测模式下分析, 稳定同位素内标法定量。 对影响萃取效率的因素进行考察, 如样品提取步骤中的皂化条件, 无机盐、 萃取剂和分散剂的种类及体积等。 通过优化色谱、质谱参数和前处理条件, 获得最佳检测结果。结果 除了 N-亚硝基二甲胺(N-nitrosodimethylamine, NDMA)的线性范围为 2.5~50.0 ng, 其他 8 种 N-亚硝胺类化合物在 1.0~50.0 ng 范围内线性关系良好, 9 种 N-亚硝胺类化合物的相关系数(r2)范围为 0.9954~0.9999, 方法检出限和定量限分别为 0.1~0.2 μg/kg 和 0.2~0.5 μg/kg。 在火腿、五 香 鸡 肉 和 牛 肉 样 品 中 分 别 进 行 0.5、 5.0 μg/kg 浓 度 水 平 的 加 标 实 验 , 所 有 分 析 物 的 平 均 回 收 率 为78.2%~120.4%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 1.3%~11.2%。 结论 该方法样品使用量少,前处理操作简单, 不需要长时间蒸馏提取, 并且有机试剂的使用量也较低, 对环境绿色友好。所建立的方法准确、灵敏, 可为肉制品中 9 种 N-亚硝胺的同时测定提供技术支持。

Abstract: