高效液相色谱-高分辨质谱法定性筛查牛奶中49 种β-内酰胺类抗生素残留

摘要:

目的 开发和验证定性筛查牛奶中 49 种 β-内酰胺类抗生素残留的高效液相色谱-高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with high resolution mass spectrometry, HPLC-HRMS)。 方法 牛奶经磷酸盐缓冲液及乙腈提取后, 加入硫酸钠(Na2SO4)和氯化钠(NaCl)进行盐析, 离心后取部分上清液经 Na2SO4和 C18 混合的分散式固相萃取填料(dispersive solid phase extraction, d-SPE)净化, 净化液浓缩定容后, 使用HPLC-HRMS 分 别 以 全 扫 描- 数 据 依 赖 型 二 级 扫 描 (full scan-data dependent secondary acquisition, Full MS/dd-MS2)和全扫描-平行反应监测二级扫描(full scan-selected ion monitoring/parallel reaction monitoring, Full MS/PRM)两种模式进行数据采集。结果 在 Full MS/PRM 模式下, 45 种抗生素通过方法验证, 假阳性率和假阴性率都小于 5%; 在 Full MS/dd-MS2 模式下, 43 种抗生素通过方法验证, 假阳性率和假阴性率在规定的目标浓度下均低于 5%, Full MS/PRM 数据采集模式更适用于多兽药残留的定性筛查。结论 此方法适用于牛奶样品中 β-内酰胺类抗生素的定性筛查, 并且高分辨质谱的 Full MS/PRM 采集模式相较于 Full MS/dd-MS2 采集模式, 抗干扰性更好, 更适用于复杂基质中目标物的定性筛查。

Abstract: