改进QuEChERS 技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6 种农药残留

摘要:

目 的 建立改进 QuEChERS 方法结合气相色谱-质谱法 (gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、 二甲基敌草索等 6 种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法 样品经乙腈提取、MgSO4 与 NaCl 盐析后, 使用 N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black, GCB)净化提取, 采用 Rtx-5MS 毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 使用选择离子监测(selected ion monitoring, SIM)扫描模式, 对农药目标离子进行监测。结果 6 种农药物质在 0.002~0.500 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于 0.998, 方法检出限为 0.0033~0.0089 mg/kg, 均小于 0.01 mg/kg, 平均回收率为77.0%~107.7%, 相对标准偏差为 2.17%~9.86%。结论 该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低, 为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等农药残留问题提供了新的参考检测方法。

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