QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法同时 测定果蔬中12 种新烟碱类农药残留

摘要:

目的 建立基于 QuEChERS 前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时检测水果和蔬菜中 12 种新烟碱类农药残留的分 析方法。 方法 样品采用乙腈提取, 上清液采用 N-丙基乙二胺、 无水硫酸镁(MgSO4)和石墨化炭黑的 QuEChERS基质分散萃取法净化, 经 InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 (100 mm×2.1 mm, 2.7 μm)色谱柱分离, 以 0.1%甲酸水溶液(含 5 mmoL/L 乙酸铵)-乙腈为流动相, 基质匹配曲线外标法定量。结果 12 种新烟碱类农药在0.05~200.00 ng/mL 范围内具有良好的线性关系(r2>0.99), 方法检出限(S/N=3)为 0.02~0.26 μg/kg。在 2.0、20.0、50.0 μg/kg 加标水平下的平均回收率为88.90%~118.00%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs, n=6)为 1.55%~6.12%。在 6 种果蔬基质中, 12 种目标物存在不同的基质效应。与国家标准方法比较发现, 在 3 种色素含量较高的果蔬基质中, 本方法的回收率高于标准方法回收率, 且其 RSD 小于标准方法的RSD。 结论 该方法提取效果好、灵敏度高、专属性强, 适用于果蔬中 12 种新烟碱类农药残留快速检测及确证分析。

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