同位素稀释/超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法测定牛蛙中50 种兽药残留

摘要:

目的 建 立 同 位 素 稀 释 / 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 飞 行 时 间 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF-MS)测定牛蛙中 50 种兽药残留的分析方法。方法 样品用 0.2%甲酸乙腈提取, 经快速滤过型净化(multi-plug filtration cleanup, m-PFC)固相萃取柱处理, 采用 Phenomenex Kinetex C18 色谱柱分离, 以 0.1%甲酸乙腈和 0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱, 目标物在正离子全信息串联质谱扫描方式(mass spectrometry, MSE)下检测, 内标法定量。 结果 50 种兽药在 各 自的 质 量浓 度 范围 内 线性 关 系良 好, 相 关 系数 大于 0.995, 检出 限为 0.5~1.0 μg/kg, 加 标回 收 率为79.4%~112.1%, 相对标准偏差为 3.7%~13.1%。结论 该方法前处理简单、结果准确, 适用于牛蛙中 50 种兽药残留的快速检测。

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