羊乳婴幼儿配方粉中牛乳成分鉴别与测定模型的建立

摘要:

目 的 基 于 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立羊乳婴幼儿配方粉中牛乳的鉴别与测定模型, 实现羊乳婴幼儿配方粉中牛乳 成分的快速分析。方法 样品经胰蛋白酶水解, 采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry, Q-Orbitrap-HRMS)结合蛋白数据库筛选特征肽段。选择具有代表性的羊全脂乳粉、牛全脂乳粉、羊乳清粉、牛乳清粉, 分别按不同的比例进行混合, UPLC-MS/MS 测定, 通过换算系数构建特征肽与牛全脂奶粉和牛乳清粉的鉴别和定量分析模型。结果 牛 β-酪蛋白与牛全脂奶粉的换算系数 k1为 2.8343, 牛 β-乳球蛋白与牛全脂奶粉的换算系数 k2 为 1.6542, 牛 β-乳球蛋白与牛乳清粉的换算系数 k3 为27.8598。牛 β-乳球蛋白和牛 β-酪蛋白在 20~1000 nmol/L 范围内, 线性关系良好; 方法的检出限为 1.9 g/kg,定量限为 6.4 g/kg; 日内精密度为 3.2%~8.1%, 日间精密度为 3.4%~7.3%, 准确度为 99.0%~103.0%; 经 3 家实验室验证, 方法准确度为 91.5%~103.0%; 重复性相对标准偏差为 4.3%~5.1%, 再现性相对标准偏差为4.7%~5.7%。 结论 该模型可分别对羊乳婴幼儿配方粉中牛乳清粉和牛全脂乳粉进行鉴别与测定, 两者之和即为牛乳含量。该模型极大地简化了前处理, 具有操作简便、快速、方法实用性强等优点。

Abstract: