固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中的67 种禁用药物

摘要:

目的 建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole-tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-QqQ-MS/MS)测定禽蛋中的 67 种禁用药物残留的分析方法。 方法 样品用 Mcllvaine-Na2EDTA 缓冲溶液提取, 加入钨酸钠沉淀蛋白, 经 Anavo HLB 固相萃取柱净化后采用 ACQUITY UPLC HSS T3 柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 正离子模式以 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相、负离子模式以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 在 UPLC-QqQ-MS/MS 多反应监测模式下进行定性定量分析, 同位素内标法或基质匹配外标法定量。结果 67 种禁用药物在 0.1~100.0 μg/kg 范围内均呈现良好的线性关系, 相关系数 r2≥0.99, 方法的定量限范围为 0.1~0.5 μg/kg。平均加标回收率为56.3%~110.1%, 相对标准偏差为 1.5%~16.8%。结论 本方法操作简单、准确性高、成本较低, 可实现禽蛋中禁用药物残留的高通量分析。

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