固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

摘要:

目 的 建 立 固 相 萃 取- 气 相 色 谱- 串 联 质 谱 法 (gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定木耳中五氯苯酚的分析方法。方法 以 2,4,6-三溴苯酚为内标物, 样品经 5%三氯乙酸水溶液浸提, 以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚, 经 SLC(氧化铝/SCX)固相萃取柱净化样品提取液, 乙酸酐衍生, HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离样品, 在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下, 采用内标法定量。 结果 方法在五氯苯酚质量浓度 1~100 ng/mL 范围具有良好线性关系, 线性相关系数大于 0.9999, 在方法线性范围内低、中、高 3 个浓度水平加标回收率在 89.3%~108.7%之间, 相对标准偏差 2.1%~9.0%。方法检出限为 0.06 μg/kg, 定量限为 0.20 μg/kg。 结论 本方法灵敏度高, 方法稳定, 重现 性好, 可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。

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