免疫亲和柱净化-高效液相色谱-串联质谱法测定母乳中的五氯苯酚

摘要:

目的 构建复合免疫亲和柱净化, 高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定母乳中五氯苯酚残留的分析方法。方法 母乳样品用 5%三乙胺乙腈水(7:3, V/V)提取, 经免疫亲和柱特异性净化, 以含 0.05%氟化铵的甲醇和含 0.05%氟化铵的超纯水为流动相, 梯度洗脱, ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱分离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 内标法定量分析。结果 五氯苯酚在 0.02~20.00 μg/L 范围内呈现良好线性关系, 相关系数达 0.9998; 在低、中、高 3 个不同加标浓度下, 回收率在 98.72%~106.95%之间, 相对标准偏差小于 6.09%, 基质效应在94.45%~101.61%之间; 方法的检出限为 0.008 μg/L, 定量限为 0.02 μg/L。免疫亲和柱在该实验条件下至少可重复使用 8 次, 降低 87%以上的实验成本。结论 本方法基于免疫亲和柱对样品进行特异性净化, 重现性好、准确度高, 能够有效地分离和检测母乳中的五氯苯酚残留, 可应用于母乳样品中五氯苯酚的定性定量检测。

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