气相色谱法测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖的摩尔取代度

摘要:

目的 建立气相色谱法(gas chromatography, GC)测定羟丙基魔芋葡甘露聚糖(hydroxypropyl konjac glucomannan, HP-KGM)的摩尔取代度(molar substitution degree, MS)的方法。方法 首先制备不同 MS 的HP-KGM 样品, 通过傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)和 1H 核磁共振(1H nuclear magnetic resonance, 1H NMR)对其进行结构表征, 然后利用 GC 测定氢碘酸与 HP-KGM 在高温密封环境下反应所产生的 2-碘丙烷, 以推算其羟丙基的 MS, 并将所得结果与 1H NMR 法得到的 MS 进行比较。结果 FTIR 和 1H NMR 的结果表明, 羟丙基化过程中 HP-KGM 的原料—KGM 所固有的乙酰基已全部脱落,因此对 HP-KGM 的 MS 测定无干扰, 由此所测得的 MS 与 1H NMR 法的结果呈线性关系, 单点法和标准曲线法校正系数分别为 1.159 (R2=0.9965)和 1.164 (R2=0.9965), 无显著性差异(P=0.862>0.05)。结 论 本研究所测定的 HP-KGM 的羟丙氧基含量在 7.6%~40.8% (MS 0.16~1.33)之间, 低于美国药典规定的测定羟丙基纤维素中羟丙氧基含量的范围 53.4%~80.5% (MS 2.2~7.8), 由此拓宽了 GC 测定 HP-KGM 中羟丙基 MS 的范围, 这对于食品行业的低取代 HP-KGM 的质量控制具有重要意义。

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