非衍生化-QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定鱼肉中9 种生物胺

摘要:

目的 建立一种基于 QuEChERS 前处理技术快速测定鱼肉中 9 种生物胺(biogenic amines, BAs)含量的超高效液相色谱-串联质谱法, 解决衍生化方法操作复杂、条件严格、重现性差等问题。方法 样品经乙腈提取、C18和 N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化后, 采用 Waters HSS T3 色谱柱(100 mm×3.0 mm, 1.8 μm)进行分离, 以 0.5%甲酸水和 0.1%甲酸乙腈为流动相体系进行梯度洗脱, 流速为 0.3mL/min。采用电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)正离子模式, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式检测, 标准曲线外 标法定量。结果 9 种生物胺化合物在 1.0~100.0 μg/L 质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r2)在 0.9959~0.9998之间, 方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantitation, LOQs)分别为 0.02 和 0.05 mg/kg。 3 个浓度水平下, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)在 1.2%~3.6% (n=6)之间, 回收率在 75.1%~105.6% 之间。结论 该方法操作便捷、分析时间短、准确度和灵敏度高, 适用于鱼肉中 9 种生物胺化合物的测定。

Abstract: