液相色谱-串联质谱法定量检测油脂中16 种多环芳烃

摘要:

目的 建立液相色谱-串联质谱法同时测定食用油中 16 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)含量的方法。 方法 油脂经乙腈提取处理后, 采用柱纯化技术对 PAHs 进行富集, 通过液相色谱-串联质谱仪进行检测。重点优化离子源的选择, 色谱柱的优化, 提取溶剂和提取溶剂体积以及洗脱溶液的选择等。确定最优前处理方法为 5 mL 乙腈提取, PAH 固相萃取柱净化并用 15 mL 乙酸乙酯:二氯甲烷(V:V=1:1)洗脱。最优检测条件为使用大气压化学电离源在正离子模式下进行离子化, 使用 Eclipse PAH 液相色谱柱进行分离。结果 16 种 PAHs 在 0.1~500.0 μg/L 的质量浓度范围内呈现良好的线性关系, 检出限在 0.04~1.72 μg/kg, 定量限在0.11~17.01 μg/kg, 加标回收率有最优值为 75.71%~117.60%, 日内相对标准偏差为 0.09%~8.00%, 日间相对标准偏差为 0.10%~8.18%。 结论 该方法可准确提取并检测出 16 种 PAHs, 提高食用油中 PAHs 的检测效率, 为食用油的安全性评价提供了方法支撑。

Abstract: