固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中27 种兽药及代谢物残留量

摘要:

目的 建立固相萃取-液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中 27 种兽药(磺胺类、 喹诺酮类及苯并咪唑类药物)及代谢物残留量的分析方法。 方法 匀质后的猪肉样品用 80%乙腈溶液提取, 提取后用 EMR-Lipid 固 相萃取小柱净化, 流出液直接进行上机测定, 采用 ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 以 0.1%甲酸溶液(含 5 mmol/L 乙酸铵)和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 电喷雾正离子模式下监测, 内标法定量。 结果 27 种化合物在 0.075~50.000 μg/L 范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均高于 0.9980, 方法检出限和定量限分别为 0.06~0.30 μg/kg 和 0.20~1.00 μg/kg。27 种兽药及代谢物在 1.0、10.0 和 100.0 μg/kg 添加浓度水平下平均添加回收率为 88.5%~104.0%, 相对标准偏差为 2.6%~8.0%。 结论 该方法准确度和灵敏度高,前处理简单快速, 适用于猪肉中磺胺类药物、喹诺酮类药物及苯并咪唑类药物的同时分析。

Abstract: