目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法定量检测葡萄果实中高氯酸盐含量的分析方法。 方法 以葡萄为基质, 测定了其中高氯酸盐的含量。前处理最终选择 WAX 固相萃取柱作为净化柱; 分析过程使用Hypercarb 色谱柱, 柱温为 40℃; 流动相采用甲醇-0.2%甲酸水体系, 流速为 0.3 mL/min; 离子源采用电喷雾源负离子模式, 并通过多反应监测模式来测定葡萄果实中高氯酸盐含量。结果 经过试验发现当高氯酸盐的质量浓度处于 2~500 ng/mL 范围内, 浓度与对应的峰面积有着优秀的线性, 相关系数大于 0.995。此外, 检出限为 0.1 μg/kg, 定量限为 0.3 μg/kg。 在 1、 10、 20 和 50 μg/kg 的加标浓度水平下, 高氯酸盐回收率为 80.6%~96.8%,相对标准偏差为 7.6%~8.5%。 结论 用该方法进行预处理更加方便、快速, 且检测灵敏度高, 可满足葡萄果实中高氯酸盐测定要求。
宋文龙 , 李一晗 *.超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄果实中的高氯酸盐[J].科研仪器案例成果数据库,2024,(0).
