超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中三氮脒残留

摘要:

目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)检测牛奶中痕量三氮脒残留的分析方法。方法 样品采用 1%乙酸乙腈溶液振荡 提取后, 在–4℃条件下高速离心, 取上清液旋转蒸干, 以 10%乙腈水溶液复溶, 用 UPLC-MS/MS 检测。 采用 BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱, 流速为 0.2 mL/min, 在正离子扫描及多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下分析, 外标法定量。结果 牛奶中三氮脒的检出限(limit of detection, LOD)为 5 μg/kg, 定量限(limit of quantification, LOQ)为 15 μg/kg, 在 20~1000 μg/L质量浓度范围内线性良好, 相关系数(r)为 0.9993。将所研究的方法应用于实际牛奶样本中, 其日内加标回收率 在 81.67%~85.49%, 日 内 精 密 度 在 4.5%~5.5%, 日 间 加 标 回 收 率 在 81.07%~85.12%, 日 间 精 密 度 在5.9%~8.2%。结论 本方法采用振荡提取加低温高速离心净化的前处理方法, 简单快速, 结合 UPLC-MS/MS,可实现痕量水平残留的高灵敏度检测, 适用于牛奶中的三氮脒残留的快速检测, 为动物源性食品中三氮脒残留的定性与定量分析提供技术参考。

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