QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法测定八角中 222 种农药及其代谢物残留

摘要:

目的 建立 QuEChERS 结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定八角中 222 种农药及其代谢物残留的分析方法。方法 样品粉碎后以 1%乙酸乙腈溶液涡旋提取, 经无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠组成的萃取盐包盐析 分 层 , 十 八 烷 基 键 合 硅 胶 、 N-丙 基 乙 二 胺 、 石 墨 化 碳 黑 和 无 水 硫 酸 镁 分 散 固 相 萃 取 净 化 后 , 应 用UPLC-MS/MS 进行检测, 采用电喷雾电离源正负离子同时扫描, 多反应监测模式检测, 基质匹配标准曲线, 外标法定量。结果 222 种目标农药在各自线性范围内线性关系良好, 相关系数(r)均大于 0.999, 检出限为0.2~69.9 μg/kg, 定量限为 0.6~232.9 μg/kg, 在 0.025、0.050、0.125 mg/kg 的添加水平下, 平均回收率为 60.60%~113.53%, 相对标准偏差(n=6)为 1.02%~7.06%。共检出 32 种农药, 其中杀虫剂和杀菌剂检出率最高。结论 建立的方法快速准确、稳定性及重现性较好, 可用于八角中 222 种农药残留的高通量筛查及日常检验。

Abstract: