超高效液相色谱-串联质谱法测定丁氟螨酯和联苯肼酯及 2 种代谢物在柑橘中的残留消解动态

摘要:

目 的 采 用 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中丁氟螨酯和联苯肼酯及代谢产物 2-三氟甲基苯甲酸和联苯肼酯-二氮 烯的残留量, 评价其在柑橘中的残留消解。方法 样品前处理采用 QuEChERS 方法, 经酸化乙腈提取, 加 NaCl盐析, 经无水 MgSO4 除水和石墨化炭黑净化, 采用 UPLC-MS/MS 检测, 基质匹配外标法定量。结果 4 种目标物在一定质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9994)。平均回收率为 76%~101%, 相对标准偏差为0.6%~15.2%。残留消解试验结果显示, 柑橘中丁氟螨酯残留检出成分为其母体; 而联苯肼酯与联苯肼酯二氮烯均有残留, 联苯肼酯转换成联苯肼酯二氮烯非常迅速。 不同试验点残留水平和消解速率不同, 这不仅受到施用时间的影响, 也受环境因子的影响。丁氟螨酯在湖北、广西和湖南试验点的全果中半衰期分别为 13.9、28.8和 20.0 d; 联苯肼酯(总残留量)在广西试验点的全果中半衰期为 20.7 d。结论 在推荐最高剂量下, 丁氟螨酯和联苯肼酯消解迅速, 本研究中各采样时间点的残留量均未超过国家规定的最大残留限量。

关键词:柑橘; 丁氟螨酯; 联苯肼酯; 消解动态

Abstract:

Key words:柑橘; 丁氟螨酯; 联苯肼酯; 消解动态