目的 建立柱前衍生高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定鲜茶叶中春雷霉素的检测方法。 方法 样品经甲醇/水溶液提取, MCX SPE 阳离子交换柱(mixed-mode cation exchanger SPE column)净化, 9-氯甲酸芴甲酯[9-fluorenylmethyloxycarbonyl (Fmoc) chloride, Fmoc-Cl]衍生后测定, 内标法定量。结果 目标化合物在 0.31~20.00 μg/L 范围内, 线性关系良好, 相关系数大于 0.998 (r2)。鲜茶叶中春雷霉素的检出限(limit of detection, LOD)、定量限(limit of quantification, LOQ)分别为 2.0 μg/kg 和 5.0 μg/kg。在 LOQ、2×LOQ 和 10×LOQ 水平上加标, 平均回收率为 95.2%~104.0%, 相对标准偏差为 7.4%~13.3%。结论 基于 Fmoc-Cl 衍生化的测定法, 能有效提高检测的灵敏度、降低基质的干扰; 将西 马特罗作为内标使用, 可以提供更为准确的检测结果, 该方法满足鲜茶叶中春雷霉素的监测。
李丽*.柱前衍生-高效液相色谱-串联质谱法测定鲜茶叶中的春雷霉素[J].科研仪器案例成果数据库,2024,(0).
