超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源测定柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌残留

摘要:

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱-电喷雾离子源(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry-electrospray ionization, UPLC-MS/MS-ESI)检测柑橘中灭螨醌及其代谢物羟基灭螨醌残留的 方法。 方法 样品经 0.5%甲酸乙腈提取, 氟罗里硅土吸附剂和无水硫酸镁净化, 以 0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱, 经 ACQUITY UPLC BEH C18 (100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)色谱柱分离。 采用电喷雾正离子模式,多重反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测, 基质匹配外标法定量。结果 灭螨醌及羟基灭螨醌在 0.0025~0.0500 mg/L 质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数大于等于 0.9984。在 0.005~0.500 mg/kg 加标水平下, 灭螨醌及羟基灭螨醌在柑橘全果和果肉中的平均回收率为 70%~93%, 最大相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为 12.0%, 方法定量限(limit of quantitation, LOQ)为 0.005 mg/kg。结论 基于改良QuEChERS 法, 采用 UPLC-MS/MS-ESI 检测, 该方法更方便高效且准确度、精密度和灵敏度均较好, 能够满足柑橘中灭螨醌和羟基灭螨醌的残留分析要求。

Abstract: