QuEChERS-高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定水产品中62 种农药残留

摘要:

目的 建立 QuEChERS 结合高效液相色谱-串联四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(high performance liquid chromatography coupled with quadrupole/orbitrap high-resolution mass spectrometry, HPLC/Q-Orbitrap HRMS)快速测定水产品中甲胺磷、毒死蜱、三唑酮、西马津和溴氰菊酯等 62 种农药残留量的方法。 方法 样品采用 1%甲酸乙腈/水溶液提取, 300 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)和 C18 分散吸附剂进行净化, 上清液氮吹浓缩后结合 HPLC/Q-Orbitrap HRMS 进行定性定量测定。结果 62 种农药在一定质量浓度范围内呈良好的线性关系, 相关系数 r2 均大于 0.99(甲基毒死蜱除外), 方法定量限(limit of quantification, LOQ)为 2~10 μg/kg 之间。在大菱鲆、南美白对虾、扇贝 3 种基质中, 分别进行 1 倍 LOQ、2 倍 LOQ 和 10 倍LOQ 3 个水平的加标试验, 62 种农药化合物 3 种添加水平回收率分别为 61.4%~112.4%、63.7%~119.6%、66.2%~113.5%, 相对标准偏差分别为 2.1%~16.5%、2.6%~13.4%以及 2.7%~15.2%。基质效应评价实验中, 大菱鲆相对于南美白对虾和扇贝有更强的基质效应, 其中 51.2%化合物表现出弱基质效应, 46.8%化合物为基质抑制效应。利用该方法对当地市场中 30 批样品进行农药残留的检测, 结果发现共有 5 批大菱鲆样品和 2 批南美白对虾中检测出农药残留化合物。主要是除草剂和杀虫杀菌剂等, 例如西马津、扑草净、毒死蜱、溴氰菊酯和毒草胺等。通过定量分析, 各化合物浓度均低于国内外相关标准限量。结论 该研究可以快速、准确地检测鱼肉产品中的农药残留化合物, 为食品安全监测提供了有力的技术支持。

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