超高效液相色谱-串联质谱法定量检测日本沼虾不同组织中氨基脲含量

摘要:

目 的 建 立 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS) 测 定 日 本 沼 虾 (Macrobrachium nipponense) 不 同 组 织 部 位 中 不 同 形 态 氨 基 脲(semicarbazide, SEM)的检测方法。方法 样品用 66.7%甲醇溶液洗脱后, 经盐酸酸化水解, 2-硝基苯甲醛过夜衍生, 调 pH 至 7.3~7.4 后, 用乙酸乙酯提取, 分析物采用 UPLC-MS/MS 定性检测, 稳定同位素内标法进行定量测定。结果 SEM 在 0.25~20.00 μg/kg 范围内线性关系良好, 相关系数大于 0.999, 肌肉、头壳、背壳、头足胸、眼柄和鳃 6 个组织的方法检出限为 0.25 μg/kg (S/N≥3), 定量限为 0.50 μg/kg (S/N≥10), 肝胰腺的方法检出限为0.5 μg/kg, 定量限为 1.0 μg/kg, 相对标准偏差不大于 5.20%。 虾壳中 SEM 含量最高, 肌肉中含量最低, 肌肉中 SEM主要以游离态形式存在, 虾壳中 SEM 主要以结合态形式存在。结论 本方法灵敏度高、重现性好, 可用于日本沼虾不同组织中不同形态 SEM 的定量测定。日本沼虾不同组织中 SEM 的存在形态与含量均存在巨大差异。

Abstract: