高效液相色谱-串联质谱法同时检测畜产品中67 种兽药残留

摘要:

目的 建立一种基于猪肉、牛肉、羊肉为基质的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时检测磺胺类、喹诺酮类、苯并咪唑类、β 受体激 动剂类、四环素类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、大环内脂类、酰胺醇类等 9 大类 67 种兽药残留。方法 样品经 0.1 mol/L 乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)水溶液预处理后用0.2%甲酸乙腈提取, 通过 PRiME HLB 固相萃取柱净化, 40℃氮气浓缩后 90%水-乙腈溶液(含 0.05%甲酸)溶液复溶, InfinityLab Proroshell 120 EC-C18 色谱柱分离, 以 AJS ESI 离子源在正、负离子多反应监测模式下进行测定。 结果 67 种兽药经 0.1 mol/L EDTA-2Na 水溶液(含 0.2%甲酸)-乙腈(8:2, V:V)提取后, 在 1~50 μg/L 的质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数 r2 均大于 0.999, 67 种化合物的检出限(limits of detection, LODs)为 0.02~1.35μg/kg, 定量限(limits of quantification, LOQs)为 0.05~4.51 μg/kg; 在加标水平为 5、10、50 μg/kg 时, 回收率为61.6%~112.7%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 1.0%~15.3%。结论 该方法前处理过程简单、试剂用量小、检测灵敏、准确度高, 极大提高了风险监测检测效率, 将在各级大范围初级畜禽产品风险监测项目的初步筛查工作中发挥重要作用。

Abstract: