QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中 65 种农药残留

摘要:

目的 采用多壁碳纳米管改进的 QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立一种能够快速、稳定地同时测定枸杞子中 65 种 农药残留的分析方法。方法 样品经粉碎后, 加水溶胀, 乙腈萃取, 多壁碳纳米管净化, Waters Acquity UPLC BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 以 2 mmol/L 醋酸铵水混合溶液(含 0.1%甲酸, V/V)-2 mmol/L 醋酸铵甲醇混合溶液(含 0.1%甲酸, V/V)为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾正离子多反应监测模式进行分段扫描。选择阴性有机枸杞子作为空白基质, 基质匹配外标法对 65 种农药残留进行定量分析。 结果 65 种农药在线性范围内线性关系良好, 线性相关系数在 0.9962~1.0000 之间, 方法的检出限为 0.5~5.0 μg/kg, 定量限为 1.0~10.0 μg/kg,加标回收率为 65.9%~117.0%, 相对标准偏差为 2.9%~13.0%。 采用该方法对不同来源的 40 份枸杞子进行检测,共计检出农药残留 39 种, 占比为 60.0%, 主要为杀虫剂、杀菌剂、杀螨剂、除草剂, 其中克百威、3-羟基克百威、甲胺磷、氧乐果、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜 6 种农药为禁限用农药。检出率最高的为苯醚甲环唑与啶虫脒,两者检出率均为97.5%。 不合格率最高的项目为克百威, 不合格率达到 25%。 结论 该法准确、 灵敏、 快速, 适用于枸杞子中 65 种农药残留的检测, 对实现枸杞子种植过程管控、日常监管、质量保障具有重要意义。

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