盐析辅助液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14 种生物碱

摘要:

目的 建立一种应用盐析辅助液液萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法快速测定糕点中 14 种常见有毒生物碱的分析方法。 方法 样品加水超声处理后, 在碱性条件下(pH=11), 用乙腈提取, 加入氯化钠盐析分层。取乙腈相氮吹至干后用 40%甲醇水溶液复溶, 使用 0.1%甲酸-5 mmol/L 甲酸铵的水溶液和乙腈为流动相, 在 C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.5 μm)上通过梯度洗脱实现目标物分离, 在串联质谱正离子多反应监测模式下进行检测, 溶剂标准曲线外标法定量。 结果 14 种生物碱在 0.5~100.0 ng/mL 的范围内具有良好的线性关系, 相关系数均≥0.999, 检出限和定量限范围分别为 0.1~2.2 μg/kg 和 0.3~7.1 μg/kg。 在 8.00、 50.00和 200.00 μg/kg 的加标浓度下, 14 种生物碱的平均回收率为 76.3%~105.7%, 相对标准偏差为 1.2%~9.8%(n=6)。结论 本方法简单、快速、准确, 能满足糕点中 14 种生物碱的快速筛查和定量分析, 可用于疑似生物碱中毒的应急事件处理。

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