分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中 4 种增香剂

摘要:

目的 建立分散固相萃取-高效液相色谱法同时测定巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素 4 种增香剂含量的分析方法。方法 实验样品经 0.1%甲酸-乙腈提取后, 经 C18 吸附剂净化, 经XBridge C18 (250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-乙腈(80:20, V:V)溶液(A)和 0.1%甲酸-水(V:V)溶液(B)为流动相, 梯度洗脱, 流速 1.0 mL/min, 柱温度为 30℃, 测定波长 297 nm, 进样体积为 10 μL。以色谱保留时间定性, 标准曲线法定量。结果 4 种增香剂在质量浓度为 0.02~250.00 μg/mL 范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r>0.999), 定量限(limits of quantitation, LOQs)均为 0.15 mg/kg。以巧克力糖果为基质, 低中高 3 浓度水平进行加标回收实验, 4 种增香剂的平均回收率为 76.6%~99.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为 0.9%~4.4% (n=6)。 结论 该方法样品前处理简便、快速, 准确度高, 精密度好, 适用于批量巧克力糖果中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素含量的快速测定。

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