高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定植物性富硒食品中 7 种硒元素形态含量

摘要:

目的 考察微波辅助下酶解法的提取效果, 基于动态反应池(dynamic reaction cell, DRC), 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)同时测定植物性富硒食品中 7 种硒元素(硒酸根、亚硒酸根、硒代胱氨酸、 L-硒甲基硒代半胱氨酸、L-硒代蛋氨酸、甲基亚硒酸、硒代乙硫氨酸)形态的含量。方法 样品经微波辅助胰蛋白酶酶解, 高速离心后取上清液过水相滤膜。采用 HPLC-ICP-MS 仪, 以甲烷为反应气体 DRC 模式消除质谱干扰,内标校正, 以外标法进行定量分析。优化色谱和质谱条件, 从酶的种类、酶的量、萃取温度、萃取时间、加标回收率等方面考察前处理方法对待测物的提取效果。 结果 7 种目标物在 0.5~100.0 μg/L 范围内呈良好线性关系, 相关系数(r)均大于等于 0.9998, 平均回收率为 91.45%~102.75%, 检出限为 0.10~0.30 μg/kg, 定量限为0.30~0.90 μg/kg, 日间日内精密度(n=6)分别小于 5%和 9%。结论 该方法准确、灵敏, 适用于食品中 7 种硒元素形态的同时检测。

关键词:硒元素形态; 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法; 动态反应池; 富硒食品

Abstract:

Key words:硒元素形态; 高效液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法; 动态反应池; 富硒食品