盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中 4 种氯丙醇

摘要:

目的 建立盐析辅助液液萃取结合气相色谱-质谱法测定酱油中 1,3-二氯-2-丙醇、 2,3-二氯-1-丙醇、3-氯-1,2-丙二醇和 2-氯-1,3-丙二醇的分析方法。方法 以 D5-3-氯-1,2-丙二醇为内标物, 酱油样品经乙腈提取, 氯化钠盐析分层, 七氟丁酰基咪唑衍生, HP-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 采用气相色谱-质谱法的选择离子监测模式进行测定。实验考察了盐析助剂、萃取溶剂对 4 种氯丙醇萃取效率的影响。结果 最优实验条件下, 4 种氯丙醇在 0.006~0.120 mg/kg 范围内线性关系良好, 且相关系数都大于 0.999,检出限为 0.002 mg/kg, 定量限为 0.006 mg/kg。在 0.02、0.05、0.10 mg/kg 的加标水平下, 4 种氯丙醇的加标回收率为 70.2%~103.5%, 相对标准偏差为 1.6%~5.5%。结论 本方法快速、简便、节省溶剂, 适用于酱油中氯丙醇的快速定性、定量分析。

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