QuEChRES 分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中 3 种新型兽药残留

摘要:

目的 建立一种高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定动物源性食品中奥美普林、利凡诺和磺胺乙氧基哒嗪 3 种新型兽药残留的检测方法。方法 动物源性食品经 85%乙腈提取, ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离。正离子电喷雾电离(electrospray ionization, ESI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测。以乙腈-5 mmol/L 乙酸铵+0.1%甲酸为流动相梯度洗脱, 基质匹配外标法定量。结果 经优化, 牛肉、鸡肉、虾、鱼肉 4 种基质中目标兽药残留在 0.1~50.0 ng/mL 范围内线性关系良好(r2≥0.9957)。检出限(limits of detection, LODs)为 0.05~0.19 μg/kg, 定量限(limits of quantification, LOQs)为 0.17~0.64 μg/kg, 回收率为61.5%~112.1%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)小于等于 16.2%。 结论 该方法操作简单、灵敏度高, 适用于动物源性食品中奥美普林、利凡诺、磺胺乙氧基哒嗪的快速筛查、定性与定量分析。

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