超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中地西泮及丁香酚类化合物残留

摘要:

目 的 建 立 基 于 Turboflow 在 线 净 化 结 合 超 高 效 液 相 色 谱-静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry, UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中 4 种地西泮及代谢物和 6 种丁香酚类化合物的方法。方法 采用 Turboflow 在线净化, AccucoreTM aQ C18 柱(100 mm×2.1 mm, 2.6 μm)分离, 以水-乙腈为流动相梯度洗脱, 全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式, 外标法定量。 结果 地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在 1.0~100.0 μg/L 范围内线性良好, 化合物的相关系数(r2)均大于 0.995; 在水产品中的定量限分别为 0.5 μg/kg、2.0 μg/kg; 加标回收率为75.3%~110.0%, 相对标准偏差小于 10%。结论 该方法操作简便、灵敏度高、检出限低, 适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。 通过调查发现, 运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物, 亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测, 加强监管以保障水产品质量安全。

Abstract: