固相萃取-气相色谱-质谱法测定蜂蜜中的3-氰基吡啶

摘要:

目的 建立固相萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-massspectrometry, GC-MS)测定蜂蜜中 3-氰基吡啶的分析方法。方法 蜂蜜样品经去离子水溶解后, 利用亲水亲脂平衡(hydrophilic lipophilic balanced, HLB)固相萃取柱对 3-氰基吡啶富集净化, DM-Wax 色谱柱(50 m×250 μm, 0.5 μm)分离, 采用选择离子监测模式检测, 外标法定量。结果 3-氰基吡啶在 0.1~10.0 mg/L 质量浓度范围内线性良好(R2=0.9999), 方法检出限和定量限分别为 0.04 mg/kg 和 0.12 mg/kg, 在 0.12、0.24、1.20 mg/kg 3 个添加浓度水平下, 平均回收率范围为 93.7%~100.2%, 相对标准偏差范围为 2.3%~5.4% (n=6)。应用建立的方法对不同蜜源植物的蜂蜜样品进行检测, 发现枣花蜂蜜中均检出较高含量的 3-氰基吡啶(0.40~2.25 mg/kg), 在油菜、椴树、荔枝、荆条、洋槐蜂蜜中也检出一定含量的 3-氰基吡啶, 但其含量多在定量限附近, 且均≤0.15 mg/kg, 远低于枣花蜂蜜。结论 该方法操作简便, 灵敏度高, 准确性好, 适用于蜂蜜中 3-氰基吡啶的测定。

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