加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法同时测定水产品中短链及中链氯化石蜡

摘要:

目的 建立加速溶剂萃取-凝胶渗透色谱-气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法同时测定水产品中短链氯化石蜡(short chain chlorinated paraffins, SCCPs)和中链氯化石蜡(medium chain chlorinated paraffins, MCCPs)的分析方法。方法 水产品样品经冷冻干燥后, 加入适量硅藻土混合并研磨均匀, 以二氯甲烷/正己烷(1:1, V:V)对目标物进行萃取(100℃、1500 psi), 收集凝胶渗透色谱仪 9~21 min 馏出液, 浓缩定容后上机。结果 采用气相色谱-电子捕获负化学源-低分辨质谱法测定水产品中 SCCPs 和 MCCPs, 方法检出限分别为 16.2 ng/g (n=7)和 17.9 ng/g (n=7), 低(50 ng/g)、中(100 ng/g)、高(500 ng/g) 3 个水平的加标回收率为80.8%~95.2%, 相对 标准 偏差 为 4.53%~8.48%。采 用该 方 法对采 集的 不 同水产 品样 品 进行分 析, 样 品中SCCPs 和 MCCPs 检出率为 69.7%和 63.6%, 检出含量分别为 24.7~2632.0 ng/g dw 和 3.88~360.00 ng/g dw。SCCPs 和 MCCPs 在不同水产品中的分布模式相似, 碳原子同族体 SCCPs 以 C10 和 C11 为主, MCCPs 以 C14 和C15 为主, 氯原子同族体以 Cl5~Cl7 为主。结论 本研究建立的方法灵敏度高、重现性好且自动化程度高, 可有效提升检测效率, 适用于水产品中短链和中链氯化石蜡的检测。

Abstract: