高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利、妥曲珠利及其代谢物残留量

摘要:

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中地克珠利和妥曲珠利及其代谢物残留量的方法。 方法 样品经 0.1%甲酸乙腈提取, 提取液用 50 mg N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)粉末、50 mg C18 粉末和 150 mg 无水硫酸镁进行净化, 以 5 mmol/L 乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 采用电喷雾负离子模式扫描, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)技术进行定性分析, 内标法定量。 结果 地克珠利和妥曲珠利及其代谢物在 2~50 ng/mL 线性范围内线性关系良好, 相关系数均大于 0.99; 检出限为 0.2~3.0 μg/kg, 定量限为 0.3~6.0 μg/kg; 回收率范围为 80.4%~117.9%, 相对标准偏差为 1.0%~4.8%。采用该方法对市售的 20 批次鸡蛋样品进行检测, 未在样品中检出地克珠利和妥曲珠利及其代谢物, 同时做质控样品, 回收率等指标符合分析要求。结论 该方法具有快速、选择性好、重现性好等优点, 有效提高了检测质量和效率, 降低了检测成本, 并且易于实现批量化操作; 为抗球虫药物残留检测、风险评估提供了科学依据。

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