气相色谱-串联质谱法测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

摘要:

目的 建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定火锅底料中邻苯二甲酸酯类塑化剂[邻苯二甲酸二正丁酯(dibutyl phthalate, DBP)和邻苯二甲酸(2-乙基)己酯 (di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)]的分析方法。 方法 样品加入少量正己烷溶解, 经乙腈超声提取, 低温离心,取乙腈层浓缩干正己烷定容, 通过 HP-5MS UI 色谱柱(30.0 m×0.25 mm, 0.25 μm)分离, 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式扫描, 同位素内标法定量。结果 在 0~1.00 μg/mL 质量浓度间, DBP 和 DEHP线性良好(r>0.999), 定量限分别为 0.05 mg/kg、 0.04 mg/kg, 在低、 中、 高的 0.20、 0.30、 0.50、 1.00 和 2.00 mg/kg 5 种浓度下的加标回收率均在95.5%~108.1%, 相对标准偏差均在 0.43%~3.70%, 满足相关检测要求。 结论 本研究在国家标准的基础上优化前处理过程, 采用三重四极杆串联质谱法, 提升仪器的特异性, 建立了一种简单、操作性强且适用于基质复杂的火锅底料的 DEHP 和 DBP 塑化剂的定量分析方法, 同时发现塑化剂在火锅底料这类油脂类食品中存在明显的污染。

Abstract: