Captiva EMR-Lipid 技术结合液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉及内脏中 4 种抗生素残留

摘要:

目的 建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定畜禽肉及内脏中 4 种抗生素(新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素)残留的检测方法。方法 样品经 2%甲酸乙腈溶液提取和增强型脂质去除(Captiva EMR-Lipid)固相萃取柱净化, 采用 Waters T3 色谱柱分离目标物, 流动相以乙腈和含 0.1%甲酸 10 mmol/L 甲酸铵水溶液梯度洗脱, 并采用电喷雾离子源的正离子扫描模式,空白基质匹配外标法定量。结果 新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素在 2.5~100.0 ng/mL 范围内线性关系良好, 相关系数(r2)均大于 0.9950。方法的检出限为 1.0 μg/kg, 定量限为 3.0 μg/kg。当加标回收实验的添加量为 3.0~30.0 μg/kg 时, 新生霉素、莫匹罗星、丰加霉素、茴香霉素加标回收率为 76.3%~115.1%, 相对标准偏差均小于 8% (n=6), 在猪肉基质中日内精密度和日间精密度均小于 9% (n=5)。结论 本研究建立的检测方法, 样品前处理快速简便, 检测灵敏度高, 适用于市售畜禽肉及内脏中抗生素的风险筛查。

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