糖诱导相分离/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定牛奶中高氯酸盐含量

摘要:

目 的 建立基于糖诱导相分离技术结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry, UPLC-HRMS)测定牛奶中高氯酸盐含量的分析方法。方法 样品制备采用乙腈为提取溶剂, 木糖为相分离诱导剂。 分析物经 Poroshell 120 (50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)色谱柱分离,以甲醇-1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾负离子模式与单一离子监测(targeted single ion monitoring, tSIM)扫描模式, 结合同位素内标法进行定量。结果 在 0.1~20.0 μg/L 的范围内, 高氯酸盐线性关系良好(r2=0.9988)。方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为 0.1 μg/L和 0.3 μg/L; 3 个加标水平下, 回收率为 88.7%~116.8%, 相对标准偏差为 2.3%~8.1%。在 30 份牛奶样品的检测分析中, 高氯酸盐的检出率达 100%。结论 该方法操作简便, 对样品净化效果良好, 具有低成本、高灵敏度的优点, 适用于牛奶中高氯酸盐检测。

关键词:高氯酸盐; 糖诱导相分离; 超高效液相色谱-高分辨质谱法; 牛奶

Abstract:

Key words:高氯酸盐; 糖诱导相分离; 超高效液相色谱-高分辨质谱法; 牛奶