食品中一种新型非法添加物 O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

摘要:

目的 对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶 5 型(phosphodiesterase type 5, PDE-5)抑制剂 O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法 采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector, HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采 用 超 高 效 液 相 色 谱- 四 极 杆- 静 电 场 轨 道 阱 高 分 辨 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析, 并依据解析的化学结构购买对照品, 确定该物质为 O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重 四 极 杆 质 谱 法 (ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-MS/MS)建立典型食品中 O-丙基伐地那非的定量测定方法。 结果 O-丙基伐地那非在 0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好, 相关系数(r)为 0.9998, 方法检出限(S/N=3)为 0.02 mg/kg, 方法的定量限(S/N=10)为 0.05 mg/kg, 在咖啡、压片糖果、保健酒基质中 3 个水平加样回收率分别为 91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和 95.6%~103.0%, 相对标准偏差均不大于 4.6%。 采用该方法对市场监管部门送检的 93 批样品进行测定, 结果其中 17 批检出 O-丙基伐地那非, 其含量为 28~359 mg/kg。 结论 所建立的方法快速、灵敏、准确, 可用于 O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

Abstract: