固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定海参中 62 种兽药残留

摘要:

目的 建立固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱同时测定海参中 62 种药物的检测方法。方法 样品加水分散后经 1.0%甲酸乙腈溶液提取, PEP 固相萃取柱净化后, 采用 Waters X-Bridge-C18 色谱柱分离、0.2% 甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱, 使用选择离子监测模式检测。结果 62 种兽药在 0.50~100.00 ng/mL范围内呈现出良好的线性关系, 线性相关系数 r2 在 0.9953~1.0000 范围内。方法检出限为 0.25~2.50 μg/kg; 在3 个不同浓度添加水平下, 62 种兽药的平均回收率在 70.3%~119.0%, 批内和批间的相对标准偏差(n=5)为0.13%~14.90%, 均小于 15.00%。 将该方法应用于 30 批次海参样品的检测, 其中 4 批次样品的喹诺酮检测结果阳性, 检出量为 5.30~28.00 μg/kg, 与国家标准方法的检测结果相比, 该方法对于本次喹诺酮药物筛查的准确率为 100%。 结论 该方法灵敏度高, 准确度和精密度良好, 满足我国兽药残留检测要求, 可适用于海参中 62 种兽药多残留的定性定量分析检测。

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