超高效液相色谱-串联质谱法测定燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素

摘要:

目 的 建 立 一 种 超 高 效 液 相 色 谱-串 联 质 谱 法 测 定 谷 物 性 食 品 燕 麦 粉 和 小 米 粉 中 白 僵 菌 素(beauvercin, BEA)、 恩镰孢菌素 A、 恩镰孢菌素 A1、 恩镰孢菌素 B 和恩镰孢菌素 B1 残留的分析方法。 方法 样品采用乙腈-水-甲酸(84:15:1, V:V:V)提取、经过 Oasis Prime HLB 固相萃取柱净化后, Waters BEH C18 色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8 μm)分离, 在正离子模式下, 以 5 mmol/L 乙酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱, 在多反应监测模式下进行定性定量检测分析, 基质匹配标准曲线外标法定量。结果 BEA 和 4 种恩镰孢菌素在各自的线性范围内具有良好的线性关系(r2>0.999), 方法检出限为 0.02~0.05 μg/kg, 定量限为 0.05~0.15 μg/kg。按线性范围的最低浓度、中浓度和最高浓度 3 个水平进行加标回收实验, 燕麦粉和小米粉的平均回收率分别是 83.6%~105.2%和 88.5%~104.2%, 相对标准偏差分别为 1.3%~8.2%和 1.3%~3.2% (n=6)。对北京市采集的 10份燕麦粉和 10 份小米粉样品进行检测, 5 种化合物均有不同程度检出, 其中, 恩镰孢菌素 B 和恩镰孢菌素 B1的检出率为 100%。结论 本方法简单快速、准确性好、灵敏度高, 可以实现对燕麦粉和小米粉中白僵菌素和恩镰孢菌素进行准确的定性定量。

Abstract: