吴延灿 1 , 唐 茜 2 , 商鲁宁 1 , 戚传勇 1* , 汪洪普 1 , 董玉平 1
目的 建立超声波提取、固相萃取柱净化, 结合超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和酰胺醇类等 5 大类 48 种抗生素的检测方法。 方法 样品分别经乙二胺四乙酸二钠盐-磷酸盐缓冲液(ethylene diamine tetraacetic acid disodium salt-Mcllvaine, Na2EDTA-Mcllvaine)、 磷酸盐缓冲液、乙腈/磷酸盐缓冲液进行提取, 合并提取液稀释至 100 mL, 经亲水亲酯平衡柱(hydrophilic-lipophilic balance,HLB)固相萃取净化后, 氮吹至近干后定容待测。 以 0.1%甲酸甲醇和 0.1%甲酸溶液为流动相, 采用 BEH C18 超高效液相色谱柱分离, 采用多反应监测正负离子切换模式检测。 结果 该方法测定 48 种抗生素线性关系良好, 决定系数均大于等于 0.9922, 方法检出限为 0.02~0.47 μg/kg, 定量限为 0.07~1.56 μg/kg。3 个加标水平的回收率在 69.2%~120.3%之间, 相对标准偏差范围为 1.0%~14.3%。实际样品的检测结果也与标准方法的结果一致。结论 该方法简便快速、灵敏可靠, 适用于鱼肉中 5 大类 48 种抗生素药物残留的同时测定。
吴延灿 , 唐 茜 , 商鲁宁 , 戚传勇 * , 汪洪普 , 董玉平 .超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中48 种抗生素[J].科研仪器案例成果数据库,2024,(0).
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