QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定野生菌中的 15 种蘑菇毒素

摘要:

目 的 基 于 线 性 离 子 阱 质 谱 的 多 重 反 应 监 测-信 息 依 赖 采 集-增 强 子 离 子 扫 描 (multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion scan, MRM-IDA-EPI)二级谱图筛查方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)定量检测和定性筛查野生菌中 15 种蘑菇毒素。方法 野生菌样本通过甲酸-甲醇-水-乙腈(1:40:40:19, V:V:V:V)混合溶液超声提取, QuEChERS 试剂提取净化, 采用 UPLC-MS/MS 和 MRM-IDA-EPI 方法对 15 种蘑菇毒素进行定量分析和定性筛查。结果 通过野生菌样本前处理方法和色谱条件优化, 对 15 种蘑菇毒素进行 0.04、0.10和 0.40 mg/kg 三水平加标回收实验, 方法准确度为 76.6%~109.2%, 精密度为 0.3%~7.6%; 15 种蘑菇毒素的线性范围为 10~1000 μg/L, 线性相关系数(r)在 0.9980~0.9994 之间; 其中 α-鹅膏毒肽、 β-鹅膏毒肽、 γ-鹅膏毒肽、光盖伞素和鹅膏蕈氨酸的方法检出限(limits of detection, LODs)和定量限(limits of quantification, LOQs)分别为10 μg/kg 和 30 μg/kg, 二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽、毒蝇碱、蝇蕈醇、甲基裸盖菇素、鹿花菌素、脱磷酸裸盖菇素、奥来毒素和鬼伞菌素的 LODs 和 LOQs 分别为 20 μg/kg 和 60 μg/kg, 采用QuEChERS 前处理方法对野生菌样本进行处理, 样本基质效应系数 K 值在 0.91~1.08 之间。 结论 所建立的野生菌样本前处理方法对 15 种蘑菇毒素的定量测定无基质干扰, 15 种蘑菇毒素的 UPLC-MS/MS 和 MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高, 该方法适用于有毒野生菌引起的食源性中毒定量分析和定性筛查。

Abstract: