溶剂提取/水蒸气蒸馏-分散液液微萃取-稳定同位素稀释-GC-MS/MS 测定咸鱼中的挥发性亚硝胺

摘要:

目的 建立一种溶剂提取(solvent extraction, SE)、水蒸气蒸馏(steam distillation, SD)分别与分散液液微萃取(dispersing liquid-liquid microextraction, DLLME)有效组合进行样品前处理、稳定同位素稀释-气相色谱-串联 质谱法 (gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测 咸鱼中挥发性 亚硝胺 (volatile nitrosamine, VNA)的方法。方法 样品加入 9 种 VNA 稳定同位素标记物, 分别进行 SE(甲醇-水为溶剂)和 SD处理, 提取液和蒸馏液分别进行 DLLME, 以 GC-MS/MS 多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式进行检测。结果 方法在 1~100 ng/mL 范围内各 VNA 线性良好, 相关系数(r 2)为 0.9920~0.9999; SE-DLLME处理简便快速, 二甲基亚硝基胺(nitroso dimethylamine, NDMA)检出限(limit of detection, LOD)为 0.79 μg/kg、定量限(limit of quantification, LOQ)为 2.63 μg/kg, 其他 VNA 的 LOD 为 0.03~0.43 μg/kg、 LOQ 为 0.10~1.44 μg/kg,可满足咸鱼中 VNA 合格性快筛的需要; SD-DLLME 处理, NDMA 的 LOD 为 0.06 μg/kg、LOQ 为 0.21 μg/kg, 其他 VNA 的 LOD 为 0.01~0.40 μg/kg、 LOQ 为 0.03~1.30 μg/kg, 可满足关注浓度以下 VNA 定量检测的需要; 总体加标回收率分别为 89.81%~105.10%, 相对标准偏差为 2.70%~7.30%。结论 该方法样品处理成本低廉、准确性好, 为咸鱼 VNA 的合格性快筛和低含量水平试样的定量提供了有价值的参考方法。

Abstract: