基于自建数据库的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定量测定玉米中 5 种真菌毒素

摘要:

目 的 基于自建数据库建立超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry, UPLC-Q-TOF/MS) 测 定 玉 米 中 玉 米 赤 霉 烯 酮 (zearalenone, ZEN)、交链孢酚(alternariol, AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether, AME)、细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid, TeA)、腾毒素(tentoxin, TEN) 5 种负离子真菌毒素的方法。方法 样品经提取、净化、复溶后, 采用 Waters UPLC BEH C18 色谱柱进行分离后在信息依赖型的扫描(information-dependent scanning, IDA)负离子模式采集。SCIEX OS Explorer 条件下确定 5 种负离子真菌毒素精确数据录入数据库。在玉米基质中以筛查检出限作为主要参数验证方法。结果 高分辨模式下采用加内标来改善基质干扰系数校正, 在玉米基体中对真菌毒素类的基质效应 θ 进行计算, θ 在 0.84~1.10 之间。基质匹配内标校准定量, 5 种负离子真菌毒素在范围内具有较好的线性关系, 相关系数(r)为 0.9972~0.9993。5 种负离子真菌毒素的检出限为0.2~5.0 μg/kg。玉米基质在低、中、高 3 个加标水平下的平均回收率为 83.9%~119.4%, 相对标准偏差为2.39%~11.37% (n=6)。用此方法检测内蒙地区 120 份玉米中 5 种负离子真菌毒素都有检出, TeA 和 TEN 检出率高达 98.1%和 95.6%。有 3 份玉米中 ZEN 超过 100 μg/kg 限量标准, 应引起相关监管部门重视。结论 本方法具有高通量、精准、快速等优点, 可以在无标准物质情况下对玉米中 ZEN、AOH、AME、TeA、TEN 的定性筛查, 为玉米中这 5 种真菌毒素污染监测提供技术支持。

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