QuEChERS 结合高效液相色谱-串联质谱法检测甘草中吡咯里西啶生物碱与风险分析

摘要:

目的 建立 QuEChERS 和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)测定甘草中吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids, PAs)的方法。方法 甘 草样品经 0.05 mol/L 硫酸水 QuEChERS 自动样品制备系统振荡提取后, 用混合型阳离子交换固相萃取小柱(PCX SPE)进行净化, 以 5 mmol/L 甲酸铵水(含 0.1%甲酸)-5 mmol/L 甲酸铵甲醇为流动相, Agilent Proshell 120 EC-C18 柱进行分离, 利用三重四极杆检测器在多反应监测模式下进行检测。结果 利用建立的前处理方法对甘草中 34 种 PAs 做添加回收实验, 在 10、20 和 50 μg/kg 3 个浓度下的回收率为 71.3%~112.0%, 相对标准偏差为 0.29%~8.18%, 满足检测要求。利用建立的提取和检测方法对 172 个甘草样品中 34 种 PAs 进行监测, 阳性样品检出率为 22.1%, PAs 总含量在 9.5~118.0 μg/kg 之间。其中石松胺、石松胺 N-氧化物、天芥菜碱和大尾摇碱 N-氧化物的检出率最高。结论 本研究开发的甘草中 PAs 的提取和检测方法快速、准确, 可同时测定甘草中 34 种 PAs 阳性。所有监测的甘草样品中 PAs 总量低于欧盟限量标准。

Abstract: