方法开发

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  • 1  红外光谱在定性表征饲用鸡油氧化度方面的应用
    包郁明,宣有瑶,范志影,赵维香,朱超,李亮,谷旭
    2024(0).
    [摘要](68) [HTML](0) [PDF 770.74 K](712)
    摘要:
    本文通过红外光谱检测技术,定性表征不同温度热处理的饲用鸡油。我国是鸡油生产消费大国,氧化度是评价饲用鸡油质量的重要指标。目前饲用鸡油氧化程度主要用过氧化值、酸值、醛值等化学检测等方法,这些方法存在着检测时间长、耗费试剂等问题,不适用于现场检测。本文以不同氧化处理的饲用鸡油为研究对象,通过红外光谱技术表征不同氧化处理样品中氧化相关的官能团变化,为其鸡油等油脂氧化度定性评价提供参考。
    2  基于霸王龙优化算法的复杂样品近红外光谱变量选择方法
    卞希慧,杨文博,赵春焱,刘鹏,谭小耀
    2024(0).
    [摘要](93) [HTML](0) [PDF 1.88 M](638)
    摘要:
    近红外光谱分析技术以其操作简便、快速无损、环境友好等优势,与多元校正方法相结合在复杂样本的定量分析中得到了广泛应用。然而,复杂样品的光谱数据常常面临谱峰重叠、变量冗余等问题,这些因素可能影响分析结果的准确性。为了提高模型的预测能力,需要在建模前对光谱数据进行变量选择。霸王龙优化算法(Tyrannosaurus Optimization Algorithm, TROA)概念简单,易于实施,收敛速度快且能避免局部最优。将霸王龙优化算法离散化与偏最小二乘结合,用于四组数据集的近红外光谱变量选择。为验证该方法的有效性,将该方法与全光谱PLS以及六种变量选择方法相比较。结果表明,霸王龙优化算法在这四组数据的近红外光谱变量中选择的变量最少且所选变量更具代表性。
    3  用于太赫兹光谱测量的固体粉末样品制备方法研究
    陈华林 胡相棚 刘予煊 张晓凤 唐德东
    2024(0).
    [摘要](72) [HTML](0) [PDF 458.73 K](704)
    摘要:
    为了减少因不同样品制备方式所产生的的太赫兹光谱测量误差,以乳糖为例,通过设计三组单因素实验,分别在不同稀释比例、不同制片厚度及不同制片压力下制备三组固体粉末样品压片。利用太赫兹时域光谱系统测量了不同制备条件下样品压片的太赫兹光谱以分析其差异,采用正交实验法优化了稀释比例、制片厚度、制片压力对于样品太赫兹光谱的影响。本研究确定稀释比例为10:5,制片厚度1.2 mm,制片压力8 Mpa为最佳乳糖样品制备方案,为其他固体样本制备和太赫兹光谱数据测量提供了方法参考。
    4  基于化学计量学的现代光谱技术在煤质工业分析中的进展
    褚小立,刘宇,许育鹏,陈瀑,李敬岩,刘丹
    2024(0).
    [摘要](87) [HTML](0) [PDF 2.83 M](516)
    摘要:
    煤炭作为一种关键的化石燃料,在全球能源结构中占据着不可替代的地位。随着全球能源需求的增长以及对环境问题的日益关注,煤炭品质的高效、精准、快速检测分析技术成为煤炭工业可持续发展的关键。本文系统综述了过去 10-15 年煤炭工业分析中,结合化学计量学方法的中红外光谱、近红外光谱、太赫兹谱、X 射线荧光光谱、激光诱导击穿光谱、多光谱融合等技术在煤的识别、品质分析以及实时在线监测中的研究和应用现状,重点讨论了LIBS 的仪器与实验方法、建模方法与策略、以及在煤炭工业在线分析中的应用现状。同时,还分析了当前面临的挑战,如基体效应和信号稳定性,并探索了通过改进仪器硬件、优化实验条件、以及采用先进的数据处理技术来提高 LIBS 性能的潜在途径。本文还对现代光谱技术在煤炭工业分析中的未来发展趋势和商业化潜力进行了展望,强调了光谱融合技术的重要性以及工程化的应用与实施,为煤炭的高效、清洁利用提供了科学技术支持。
    5  液体核磁样品装样高度对信号分辨率与信噪比的影响
    常刚,周佩,宋艺果,孟令杰,高禄梅
    2024(0).
    [摘要](100) [HTML](0) [PDF 803.60 K](797)
    摘要:
    液体核磁探头中的射频线圈激发产生自由感应衰减(FID)信号并接收,其激发接收范围与效率影响FID信号的强弱,而样品装样高度是否与射频线圈作用范围完全匹配决定信号信噪比是否最优;测试时样品所处磁场的稳定均匀性会影响核磁信号的分辨率,它通过探头中的梯度线圈与匀场线圈协同来优化,只有在装样高度至少覆盖梯度与匀场线圈优化范围时才可能获得最佳分辨率。为研究样品装样高度对信号分辨率与信噪比的影响,设计了A、B两组氢谱实验,A组浓度恒定,装样高度递增,模拟日常测试中样品量充足的样品,B组样品质量恒定,溶剂递增,模拟样品量稀少的样品。两组实验所有采样参数均相同,并用不同厂商设备作比照。结果表明,在装样高度达到4 cm时两组实验均获得满意的分辨率,A组在装样高度达到4.6 cm时有最佳信噪比,B组装样高度在4.0 cm-4.7 cm左右时获得最佳信噪比,且不同厂商的数据趋势一致。故样品量充足时装样高度推荐在4.6 cm左右,样品量较少时推荐装样高度4 cm至 4.7 cm之间。
    6  微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅和镉
    邓雄鹰
    2024(0).
    [摘要](85) [HTML](0) [PDF 284.76 K](682)
    摘要:
    大米是我国南方的主要粮食作物,也是南方人的日常主食,它的质量安全事关广大人民群众的身心健康,大米卫生监测意义重大,是每年食品安全风险监测必做的项目。铅和镉是大米中常见的有害污染物质,来源主要是环境受到污染、使用不合格的肥料、杀虫剂等,水稻作物在生长过程中,通过生物作用和吸附作用吸收而积蓄,或者在加工、运输等过程中操作不当导致的外来污染。人们食用大米后,其中的铅和镉进入消化系统,未被排出的部分在人体的某些部位积蓄,进而危害人体健康,可引发蓄积性毒性反应,铅易损害肝肾,镉可引起骨痛病,是具有积蓄性的有害元素,为食品安全风险监测中元素必测项目,因此要严格监控大米中铅和镉的含量。目前最新版的食品安全国家标准,食品中铅的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法,镉的测定方法有石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法【1-3】。国标方法中前处理方法有压力消解罐消解、湿法消解、干灰化法,各有优缺点。本报告以混合型磷酸二氢铵-胶体钯作为基体改进剂,微波消解处理,耐酸塑料量具定容消化液,采用石墨炉原子吸收光谱法分别对大米中铅和镉进行测定,可以做到简单、快速、准确、稳定、方法灵敏度高,结果令人满意。
    7  烟叶挥发性香味成分顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析方法
    邓楠,马亚云,施高健,姚小龙,周倩玮,孟令杰,高禄梅
    2024(0).
    [摘要](77) [HTML](0) [PDF 6.45 M](619)
    摘要:
    本文针对烟叶中挥发性香味成分传统提取方法重复性欠佳的问题,建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的挥发性香味成分分析方法,结合正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)技术,分析了五个烟草产地C3F等级烟叶中挥发性香味成分的种类和含量,并筛选出了不同产地间的主要差异成分。首先优化了HS-SPME-GC-MS的分析条件,确定了最佳实验参数(固相微萃取纤维针80 μm DVB/CAR/PDMS,萃取温度80℃,吸附时间30 min,解吸时间8 min)。在最优条件下,内标峰面积相对标准偏差为1.6%,显著提升了实验结果的重复性。将该方法应用于陕西省烟叶中香味成分分析,结果显示不同产地烟叶中酮类、芳香类和杂环类的相对含量较高,占总含量的70%以上(新植二烯除外);共筛选出15种差异物质,主要为酮类和醇类。本文建立的方法为烟草行业香味成分分析方法的标准化研究提供了思路,案例结果为进一步深入挖掘与香味指标有关的物质,改善陕西省烟叶品质提供了理论依据和参考。
    8  高光谱定量干涉的生物传感方法与数字光流控系统
    符荣鑫 , 张帅龙, 黄国亮,,周天启,杨帆,毛则尹,邓安妮
    2024(0).
    [摘要](355) [HTML](0) [PDF 2.56 M](1094)
    摘要:
    传统的细菌检测方法通常需要耗时且费力的操作过程。本文提出了一种自干涉数字光流控平台,该平台设计用于全集成、快速、高特异性和无标记的细菌基因分型。这使得特定扩增子在改良表面上的实时捕获成为可能,而不会产生非特异性产物。此外,我们引入了一种利用高光谱自干涉的无标记 DNA 单分子层检测方法,能够在不需要额外标签或复杂仪器的情况下,分析纳米尺度的特定扩增产物。这一进展为快速细菌诊断提供了合理的替代方案,解决了以往在特异性和操作效率方面的挑战。
    9  在线衍生高效液相色谱测定水中氨氮的方法开发
    高镱萌
    2024(0).
    [摘要](55) [HTML](0) [PDF 953.14 K](832)
    摘要:
    氨氮作为水体污染的重要指标之一,广泛存在于工业废水、农业径流和生活污水中。针对氨氮测定中存在的操作繁琐、使用有毒试剂、重现性低等问题,研制了在线衍生高效液相色谱系统。采用赛默飞U3000高效液相色谱仪,搭建国产在线衍生系统,通过氯化铵标准溶液的配置和不同衍生液的使用,优化了检测条件。考察了不同衍生液比例、流速及反应温度对检测效果的影响。结果表明,氯化铵的标准曲线具有良好的线性关系(R2=0.9995),检出限为0.069 mg/L,定量限为0.207mg/L,并进行了重复性检验,结果显示实验重复性良好(RSD为0.384%)。本研究为水中氨氮的高效检测提供了可靠的实验方法。
    10  土壤矿质元素检测标准的制定
    龚华,杨立坤,刘晓静
    2024(0).
    [摘要](93) [HTML](0) [PDF 1.65 M](611)
    摘要:
    本案例聚焦于土壤无机元素检测标准的制定,响应了土壤质量对农业和生态环境的关键影响。鉴于现有检测方法效率低、成本高和步骤复杂等挑战,研究团队与国产仪器厂商深度合作,采用单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法,制定了一项新的团体标准:《土壤质量 土壤全量硅、铝、铁、钾、钠、钙、镁、锰、磷、钛、硫的测定 单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法》(T/JSSES 29-2023)。此标准优化了检测流程,大幅提高检测效率,同时填补了此类仪器在土壤元素检测标准方面的空白,推动了行业标准化进程。研究成果为土壤质量监测提供了创新的技术支持,具有广泛的应用潜力和实际意义。这一流程为国产仪器的研发及推广提供了一个合理可行的应用实例,值得广大国产仪器厂商借鉴参考。
    11  电感耦合等离子体质谱法测定化妆品纯露中10 种元素杂质的含量
    葛道至,张银秋,沈文斌,刘剑锋,宋喆,汪杰
    2024(0).
    [摘要](130) [HTML](0) [PDF 882.60 K](741)
    摘要:
    针对纯露中有害元素常规监测方法耗时长、程序繁琐的现状,将直接稀释法与电感耦合等离子体质谱法结合,成功实现对纯露中10种元素杂质(Cr、Cd、Co、Ni、V、Hg、Pb、As、Mn、Cu)的测定。对比现行技术规范中的消解法,直接稀释法步骤少、成本低、辅助条件要求低,多数指标均优于消解法。在特定浓度范围内 (0~15/30/60/200 μg/L),所有目标元素线性相关系数良好,加标回收率(95%~ 112%)、重复性、精密度等所有方法学验证评价指标均符合要求,为纯露的元素杂质检测提供了科学、便利、高效、低成本的解决方案。
    12  超薄切片技术简介
    何钧
    2024(0).
    [摘要](174) [HTML](0) [PDF 76.39 K](902)
    摘要:
    利用透射电镜可以观察生物样品内部的超微结构。然而,由于电子束穿透能力有限,生物样品需通过预处理后所得树脂包埋块,再经超薄切片技术处理制成70nm左右的切片才能进行观察。视频详细展示了超薄切片技术的全过程。
    13  全二维气相色谱与飞行时间质谱表征工业废水
    黄奕华,成春雷,吴晟,李 梅
    2024(0).
    [摘要](85) [HTML](0) [PDF 1.33 M](624)
    摘要:
    工业废水作为环境污水的主要来源之一,时常出现水质超标、污染废水来源不明、化学品优先管控级别不清等问题。本研究应用国产全二维气相色谱与飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)技术可以较好地解决上述难题,获取丰富的化合物检测信息,以持久性、迁移性、有毒性(简称 “PMT”)筛查表征化合物优先级;结合最小二乘法和聚类分析,对工业园区废水总排放口实施精准污染源追溯,同时通过构建涂料行业、电镀行业和制药行业的化学指纹图谱,加速了污染废水的行业类别识别,应用本技术可以为工业废水的有效识别、科学治理和严格监管提供科学依据。
    14  基于微流控显微荧光技术的藻密度检测方法研究
    黄朋,胡翔,贾仁庆,张小玲,殷高方,甘婷婷,徐敏,梁天泓,赵南京
    2024(0).
    [摘要](125) [HTML](0) [PDF 2.75 M](626)
    摘要:
    浮游藻类密度监测对水质状况诊断及藻华灾害预警具有重要意义。本文提出一种基于微流控-显微荧光技术的浮游藻细胞密度检测方法,基于微流控技术实现样品快速定量进样,利用共聚焦显微荧光结构实现藻细胞特征荧光信号的高信噪比采集,并通过分析荧光峰信息实现浮游藻细胞计数。以杜氏盐藻、色球藻、隐藻和赤潮藻为测试对象,结果表明在1.3×106Cells·L-1密度范围内测量相对误差均小于3. 96%,且准确率不受悬浮物、藻细胞种类以及尺寸的影响;在10%允许误差下,藻类密度检测上限可提升至5×106Cells·L-1,完全能够满足自然水体浮游藻细胞密度检测需求,为水体藻细胞密度快速准确检测提供了新途径。
    15  便携式 NIRS 光谱结合化学计量学对姜粉的快速质量评价及产地溯源
    黄越,金子
    2024(0).
    [摘要](55) [HTML](0) [PDF 945.88 K](632)
    摘要:
    姜粉作为一种重要调味品,越来越多的消费者开始关注其掺假及质量问题。6-姜辣素作为判断姜粉质量的重要依据,寻求一种可以快速无损检测 6-姜辣素含量和评价姜粉质量的方法显得相当必要。目前,测定 6-姜辣素的方法主要是高效液相色谱法。为实现在便携场景中快速识别掺杂掺假姜粉及质量评价,该研究以掺入玉米粉的掺伪生姜粉为研究对象,通过采用便携式近红外光谱结合化学计量学对掺假姜粉主要质量成分 6-姜辣素建立 PLS 定量模型,经过 S-G+SNV、Rfrog 处理后模型的 Rc2 为 0.9652,Rp2 为 0.9920,RPDc 为 7.6344,RPDP 为 11.2396,其精度和稳定性能够满足 6-姜辣素快速检测的实际需求。此外,由于不同产地姜粉的颜色、气味相近,仅从外表难以有效区分,因此有必要通过建立分类模型来对不同产地的姜粉准确分类,此项研究通过 CARS、UVE 和 SPA 特征波长筛选后建立的LDA和SVM分类模型的预测精度都实现了 100%的鉴别,可以对三个不同产地的姜粉进行准确的溯源分析。该研究完成的光谱定量和定性分析为姜粉调味品掺假快速无损检测和质量评价提供新的参考。
    16  原子力显微镜动态形貌表征技术在水合物晶体表面生长模式研究中的应用
    何清,刘士新,方卉,田娜娜,李斯,李梦亚,李茵萍,靳凤民
    2024(0).
    [摘要](288) [HTML](0) [PDF 4.19 M](956)
    摘要:
    晶体生长的原位表征对研究晶体动力学过程的生长形态,界面结构的变化具有重要的意义。原子力显微镜提供了一种探针与样品直接接触进行表面微观形貌表征的技术,因其快速,高分辨以及可在溶液环境中原位观察等特点在晶体生长形态表征中得到了广泛的应用。以获取准确的高质量的原子力图像为目的,结合在尿酸二水合物晶体以及草酸钙一水合物晶体液下测试中出现的问题,总结了原子力显微技术在原位表征应用过程中影响因素。通过对水合晶体原位表征过程中的几点影响因素的探讨,为结晶类材料的原子力显微镜表征提供新的参考。
    17  一种利用X射线测量薄膜面内取向的方法
    贺彤,杨一俏,周轶然
    2024(0).
    [摘要](153) [HTML](0) [PDF 1004.61 K](907)
    摘要:
    薄膜材料作为一种新型功能材料正在被广泛应用于各个重要领域。薄膜一些独特的性能,例如稳定性和功能性等,与薄膜的择优取向密切相关。以单晶MgO衬底上生长的铋系超导薄膜材料为例,结合所研究材料的晶体结构特征,巧妙应用X射线Φ扫描方法对Bi2201薄膜的空间取向特别是面内取向进行了表征。研究发现单晶薄膜Bi2201在单晶MgO衬底上并不是简单的“Cube on Cube”外延生长,Bi2201薄膜在c轴外延生长的基础上,在ab面内绕MgO(001)晶向旋转45°的关系外延生长,即薄膜选择(001)[110] Bi2201//(001)[100]MgO面内取向外延生长。详细说明了测量方法的原理及具体实验操作步骤。这一方法为单晶或是强取向薄膜材料面内择优取向的测量和分析单晶或强取向薄膜材料与单晶衬底之间的错配关系提供了新途径。
    18  显微CT技术在古生物学中的应用
    侯叶茂,尹鹏飞,张效梅
    2024(0).
    [摘要](88) [HTML](0) [PDF 2.06 M](628)
    摘要:
    古生物学家通过观察研究古生物化石解剖结构来解答生命演化的奥秘。传统解析化石内部的精细解剖结构主要采用经典的连续磨片法。这种方法费时、费力并且会对化石造成永久性损伤。因此,本文介绍了应用显微CT技术结合三维重建方法对化石内部解剖结构进行无损成像的案例。该研究案例主要包括CT图像采集、CT图像去噪、CT图像分割以及三维建模等方面。这个研究案例有助于显微CT技术人员高效获取高信噪比CT图像,提升古生物学家进行化石二维或三维解剖结构信息定性、定量分析的工作效率。
    19  铝电解质分子比不同分析方法的探讨
    骆帝兴
    2024(0).
    [摘要](63) [HTML](0) [PDF 514.34 K](672)
    摘要:
    电解质分子比是电解槽酸碱度反应的参数,属于铝电解生产过程中的一项重要的技术指标,测定电解质分子比的方法有多种。根据实际情况,分别对三种不同电解质分析方法进行了研究,并对分析方法的优缺点进行了总结,从中找到荧光分析电解质分子比相对的快速、有效、准确的一种分析方法。
    20  利用SPR技术高通量筛选蛋白互作活性小分子
    兰姝珏,刘伟,慈云青,陈铭
    2024(0).
    [摘要](191) [HTML](0) [PDF 10.40 M](699)
    摘要:
    高通量筛选是早期药物研发不可或缺的一环,约一半以上获批药物的苗头化合物都源自高通量筛选。在创新药物研发过程中,针对靶蛋白寻找合适的配体分子是合理药物发现的重要步骤。本案例基于高灵敏度、经典的分子互作技术-表面等离子共振(SPR)技术,通过高通量筛选高效发现能与靶标蛋白相互结合的活性小分子苗头化合物,该些阳性小分子的功能在后续的研究中得到了充分的验证。文中详尽介绍了该高通量筛选体系的建立以及筛选实施的完整流程和步骤。该案例可为从事早期创新药物研发的科研人员提供有价值的参考。
    21  二次电喷雾离子源气体氛围对背景信号的影响
    李雪,罗鑫,王慧玲,汤志峰
    2024(0).
    [摘要](48) [HTML](0) [PDF 2.56 M](569)
    摘要:
    二次电喷雾电离质谱能够实时在线检测人体呼出气中的挥发性有机化合物,但其电离效率受源内气体氛围影响。本研究在自制SESI源的基础上,采用超高分辨质谱作为分析技术,以人体呼出气中的典型内源性化合物丙酮和吲哚,以及典型基质邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸二丁酯为目标化合物,初步探究了不同气体氛围(氮气、二氧化碳、纯净零气)对VOCs电离效率的影响。结果显示,通入三种纯净气体可有效提高丙酮和吲哚的信号强度和信噪比,并显著减弱基质干扰,其中以氮气的效果最为显著。这些研究结果为SESI源设计及参数设置、呼出气分析方法开发提供了重要依据。